卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑滴定度的標(biāo)定
點(diǎn)擊次數(shù):621 更新時(shí)間:2022-11-11
在化工、制藥等行業(yè)中,對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。在檢測(cè)了眾多進(jìn)口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測(cè)人員中,就卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑滴定度(俗稱水當(dāng)量)的標(biāo)定
① 卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,測(cè)試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
?、?滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準(zhǔn)確度高,費(fèi)用較大:有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,準(zhǔn)確度高,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,連續(xù)重復(fù)幾次,取平均值,求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。
但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不清楚,或者是不負(fù)責(zé)任的惰性,竟然會(huì)發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完,幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值,顯然其中是有較大誤差的。
③ 卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的,相對(duì)于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用最初的滴定度來計(jì)算測(cè)定值,對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。
所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定,應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗(yàn)的要求,合理確定對(duì)卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔,以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。